牛黄解毒片中砷盐含量控制标准研究

时间:2021-01-16 00:05

本文摘要:目的:建立牛黄解毒片中微量砷的测定方法。方法:微波消解样品,氢化物原子吸收光谱法测定砷含量。结果:检出限为0.035g/Kg,变异系数为4.6%,回收率为90-106%。结论:该方法简便、快速、灵敏,可用于牛黄解毒片中微量砷的测定。 关键词:微波消解;氢化物原子吸收法;中药制剂;牛黄解毒片;砷是一种危险的轻金属元素,经常摄入少量砷化合物,不会严重危害人体健康。因此,砷是中药制剂公共卫生质量控制中最重要的元素之一。特别是对于含有雄黄制剂的中成药,砒霜检查是最合适的。

氢化物

目的:建立牛黄解毒片中微量砷的测定方法。方法:微波消解样品,氢化物原子吸收光谱法测定砷含量。结果:检出限为0.035g/Kg,变异系数为4.6%,回收率为90-106%。结论:该方法简便、快速、灵敏,可用于牛黄解毒片中微量砷的测定。

关键词:微波消解;氢化物原子吸收法;中药制剂;牛黄解毒片;砷是一种危险的轻金属元素,经常摄入少量砷化合物,不会严重危害人体健康。因此,砷是中药制剂公共卫生质量控制中最重要的元素之一。特别是对于含有雄黄制剂的中成药,砒霜检查是最合适的。

牛黄解毒片是常用的中成药之一,具有安神、祛风、化痰的功效。收藏于《中国药典》,2010版,第一部分[1],其配方中所含雄黄成分,在药典过程中拒绝再次加入雄黄粉,混匀压片。

牛黄解毒片原标准只包括三氧化二砷的检查项目,根据砷斑的颜色粗细进行质量控制,砷斑没有明确的含量限制,不拒收。为了保证人民用药质量标准的安全性、有效性和完整性,建立砷含量的测定方法是最合适的[2-3]。本文对制剂中的雄黄成分进行了定量分析,并对可溶性砷(AS2O3)进行了检测,说明如下。

仪器、试剂和样品1.1美国热电公司生产的太阳能-S4原子吸收光度计和VP90氢化物反应器;上海信谊微波化工技术有限公司生产的MK-压力自控微波消封系统1.2试剂工艺RISC HNO3;HCl和H2O2都是优等品。硼氢化钠、抗坏血酸、氢氧化钠、碘化钾都进行了分析。砷的标准溶液来自上海计量测试技术研究所。1.3实验样品牛黄解毒片由菏泽建民制药有限公司获得.BatchNo。

130206-1302162分析步骤2.1溶液标本的制备将牛黄解毒片适当研磨并准确称量0.5~1.0g,然后在50ml溶样杯中加入10.0ml硝酸,冷却后缓慢升至150。棕黄色烟雾几乎扩散后,取出并稍微冷冻,再次加入35% H2O的H2O21.0ml毫升,冷却15分钟,冷冻至室温,打开密封,将样品溶液的样品杯放入消除罐中,根据消除炉的操作步骤调节2档至4档的压力(2.0兆帕),消除30分钟后放入(如果消除几乎没有消失,则需要缩短显影时间)。加热至室温,合上杯盖,在160下膨胀冷却至只剩下0.6ml左右的液体,然后用10ml去离子水冲洗样品溶解杯两次,放在160的电热板上膨胀冷却至只剩下0.6ml左右的液体。

加热后,将样品转移至50毫升聚丙烯容量瓶中,重新加入5毫升30%碘化钾-4%抗坏血酸混合物,并重新加入5毫升。2.2标准溶液的制备可使用浓度为1.000克/升的适当砷标准溶液。用0.5%硝酸溶解于浓度为100.0g/L的砷标准溶液中,分别抽取0.0、0.25、0.50、0.75、1.0、2.0ml砷标准溶液,放入25ml容量瓶中,加入30%碘化钾~。

在100的水中溶解10分钟,得到浓度分别为0.0、1.0、2.0、4.0和8.0微克/升的砷标准溶液。2.3测量原子吸收光度的工作系数为:测量波长192.8nm,灯电流10mA,狭缝(通带)1.0nm重启背景校正。氢化物条件:氢化物模式是指火焰蔓延冷却,火焰为乙炔~空气,气体量为0.8L/min,自燃高度在10.0~15.0mm之间,平滑延迟100秒,延迟超出基线80秒,氩气流量为180ml/min。

以10%的盐酸为载液,0.8%的硼氢化钠为还原剂(用0.2%的氢氧化钠溶液稳定),吸光度达到0.01 3结果与争论3.1微波消解条件的自由选择在中药制剂中,只有少数几种药材,很多有几十种药材,成分简单,容易分解成几乎所有的成分,给样品的消解和处理带来的困难较少,特别是在消解过程中,样品的基质组成、被测元素的性质、分解效果、反应后不同的可溶性盐、所用酸的空白值的引入、反应速率都得到了充分的考虑。微波制样中,用硝酸、HCl、磷酸、H2O2、高氯酸、H2SO4、氢氟酸作为溶剂,减少样品氧化剂对有机物的水解,因此需要自由选择合适的混酸基团和合理的混酸比例,因为每种酸都是单一基体唯一有效的分解,酸的混合效果可以有序。在用溶剂中的另一种酸形成填充样品的过程中,它有效地沉淀。实验中使用的较低空白值作为RISC硝酸和过氧化氢消解过程中干净样品的消除溶剂,砷盐含量作为提高控制的标准方法。

3.2氢化物发生法测得的砷元素为三价砷,需要将五价砷还原为三价。根据文献[4],本研究中自由选择的预还原剂为30%碘化钾~4%抗坏血酸的混合溶液。实验结果证明,用30%碘化钾~4%抗坏血酸的混合溶液作为真正的还原剂,再加入10.0%是无效的。

3.3硼氢化钠浓度和酸的影响反应体系中硼氢化钠的浓度和酸度是影响氢化物反应的最重要因素。硼氢化钠的浓度对砷的测定影响不大。如果硼氢化钠浓度过高,反应不会产生大量氢气,会降低砷溶解的灵敏度,如果硼氢化钠浓度过低,氢化物不会再次反应,降低灵敏度。

结果表明,硼氢化钠浓度为1.0%时,砷的灵敏度较差。氢化物反应适合在酸性条件下进行。一般用HCl或H2SO4调节反应体系的酸度。本实验配以HCl。

实验表明,当盐酸浓度为10%时,反应条件最好,但砷的敏感性不好。3.4共存阳离子的影响是用氩气膨胀砷化氢进行的,溶液中还有障碍物,所以共存阳离子之间的相互影响很小。

对于1.5g/L的砷,10mg/L的铜离子、铁离子、镍离子、铅离子、镉离子和钙离子对测量的影响完全为零[4]。3.5共存酸的影响如果样品被消化,将进行测量,酸不会被赶走。残留的硝酸不会污染碘两县的测量系统,测试也不会停止。因此,微波消融后,需要将消融液中残留的硝酸驱除,否则不会导致错误的结果。

当测量溶液中硝酸的浓度大于0.06mol/L时,对测量的影响很小,如果小于这个浓度,测量结果不会产生很小的误差[5]。3.6当标准工作曲线浓度在0~8.00g/L范围内时,根据吸烟光度的差异测定砷含量,绘制标准曲线。回归方程为Y=0.0244X 0.0042,=0.9934,线性关系不好。3.7精密度检测试验取同批牛黄解毒片(牛黄解毒片,130,206批),按供试品溶液平行配制,共6份,分别测定氢化物发生器中的砷含量。

样品

结果如表1所示。表1精密度试验(毫克/千克)(%) 3.8回收率试验仪器称取0.4克未知含量的样品(牛黄解毒片,133结果如表2所示。表2重复使用试验的结果^^我们的结果如下:340.035000004005参考文献[1],李,等.砷斑法测定砷含量[J].北京石油化工学院学报,2005,13(2):57-60。

[2]徐智,于珊珊,黄克龙,等.牛黄解毒片中不同单一成分对雄黄中可溶性砷含量影响的比较研究[J 30(2):121-123]。[3]张剑平。几种中成药中砷的含量、形态分析及其体外生物利用度[D]。

厦门大学,2008。[4]范。引用该论文王志平,王志平,王志平,王志平.中国药品标准,2013,14 (1。


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